请各位看看是什么组织,怎么产生的

浅浅

制样没问题吗？已经腐蚀过？
以前做过铝合金，铝合金固熔处理的时候温度过高，或保温过长，第二相沿晶界析出。和这个照片比较像。

percyling

NUS24204 发表于 2012-12-6 15:38
是的,,你在确认厂家是否有长时间保温加热现象

很遗憾，供货方不肯告知退火工艺.

percyling

材料00Cr13Si2S,是一种铁素体不锈钢,软磁.厂家告诉我是退火态的.因为磁性能不好叫我看金相.先上照片.


横向100倍

横向500倍


纵向100倍


纵向100倍


横向

横向，这种组织有没有可能是制样时产生？但是只在这个晶粒中看到。黑色应该坑，但是什么东西会是正方形的？纵向就没发现有。制样问题？希望得到大家的帮助。

西渡高速钢

    15年前曾经从事过变压器铁芯的退火，但当时工作条件不够，金相组织都从未做过。很感谢LZ上传的这些照片，让我开了眼。
    照片反映的铁素体基体中有小方块形东西的析出，有点类似铝合金中的单晶硅，LZ不妨用电镜做一下能谱，看具体是什么元素。等待你的测试结果喔！
    另外，你还可以用磁性正常的做对比金相，看二者的差别。这是有意思的研究工作，预祝LZ获得更新认识，写出有价值的论文。

qingchuan65

后两张照片已经是电镜拍的，不妨做个能谱，确认一下成分。

percyling

谢谢两位支持。能谱打过了，基体C含量是偏高的的，但是扫描电镜的能谱不能准确定量C、O之类的元素。
正方形“黑洞”成份如下：
El AN  Series  unn. C norm. C Atom. C  Error
               [wt.%]  [wt.%]  [at.%] [wt.%]
--------------------------------------------
C  6  K-series   2.32    2.35    9.81    0.7
O  8  K-series   0.00    0.00    0.00    0.0
Si 14 K-series   1.67    1.69    3.02    0.1
Cr 24 K-series  11.88   11.99   11.59    0.4
Fe 26 K-series  83.21   83.98   75.58    2.2
--------------------------------------------
        Total:  99.08  100.00  100.00

基体成份如下：
El AN  Series  unn. C norm. C Atom. C  Error
               [wt.%]  [wt.%]  [at.%] [wt.%]
--------------------------------------------
C  6  K-series   1.70    1.70    7.26    0.5
O  8  K-series   0.00    0.00    0.00    0.0
Si 14 K-series   1.66    1.66    3.03    0.1
Cr 24 K-series  12.26   12.26   12.11    0.4
Fe 26 K-series  84.39   84.38   77.60    2.3
--------------------------------------------
        Total: 100.01  100.00  100.00
两者差别不大，元素类别相同，只是C含量有些微差别。

NUS24204

正方形格格是非磁性脆性正方晶像,材料长时间在800℃下加热容易产生,不锈钢有σ相析出时,机械性能会下降.

NUS24204

是的,,你在确认厂家是否有长时间保温加热现象

percyling

西渡高速钢 发表于 2012-12-6 15:20
请再能谱测定一下，方形的白亮块部分成分，谢谢！

谢谢参与讨论。
方形的白亮块部分是因为孔洞边缘电子积聚，所以特别亮。做扫描时，这种尖角之类的区域都是这样，而且电子轰击时间越长就越亮。

ljlccy

这种组织应该是在高温区域停留时间过长而形成的碳化物过多析出，方块状的东西不知道是啥，猜测和Si相关。

percyling

NUS24204 发表于 2012-12-6 15:38
是的,,你在确认厂家是否有长时间保温加热现象

谢谢提醒,我去求证一下.

percyling

chunchun710 发表于 2012-12-6 21:45
会不是是金刚石抛光颗粒？4000倍打能谱，由于能谱电子束的发散肯定测到了基体的成分，我也是瞎猜，LZ最好查 ...

这个方形是个坑,是没问题的,扫描电镜下看到并不是材料的颜色,而是表面的形貌。黑色的表明被接收反射电子少，应该是凹下去的。
这个方坑的确比电子束斑小，不能正确测量方坑的成份，只是想看看是否有其它信息。
金刚石颗粒是圆的。

percyling

gtn1314 发表于 2012-12-6 21:55
制样有没有问题？最后抛光是否全自动？抛光后在抛光盘上停留时间是否比较长？
这种材料不应该出现这种组织 ...

谢谢提醒，同一试样纵向的没有方形坑，横向的有，是有问题。
如果真是制样问题，到是又有问题：为什么会是方的，而不是圆？

我去磨掉1mm，重做吧了两次金相。手工磨、抛，抛光时用新抛光布，并且抛光时不加力，只在绒毛上抛。金相照片如下，500倍，方形的硬质点较多，方形的孔应该是硬质点脱落产生的。

percyling

西渡高速钢 发表于 2012-12-6 21:34
感谢LZ的能谱测定与金相照片，我现在似乎明白了该材料00Cr13Si2S用于强铁磁性材料的机理了，但可能不 ...

谢谢你给我的指点，金相准备重做。方形的如果还在，而且是坑的话，应该这个位置原来有硬质点，制样时去掉产生坑，材料本身是不会有这种方形的坑。
再去查一些文献。

chunchun710

会不是是金刚石抛光颗粒？4000倍打能谱，由于能谱电子束的发散肯定测到了基体的成分，我也是瞎猜，LZ最好查查此材料能形成什么相

gtn1314

制样有没有问题？最后抛光是否全自动？抛光后在抛光盘上停留时间是否比较长？
这种材料不应该出现这种组织，方孔边缘出现白色圈说明该处电荷集聚，一般是导电性能不良或低于其它区域才会造成，重新手动抛光1分钟试一下，如果组织消失则为制样问题。
有的时候机加工残余应力也会造成矫顽力不合格的，这个问题比较难分析。
C含量差这么少，很难说就是组织C含量偏高的，有机物残留也会造成，差别没有那么大可能是因为残留膜很薄。

西渡高速钢

percyling 发表于 2012-12-6 15:52
谢谢参与讨论。
方形的白亮块部分是因为孔洞边缘电子积聚，所以特别亮。做扫描时，这种尖角之类的区域都 ...

    感谢LZ的能谱测定与金相照片，我现在似乎明白了该材料00Cr13Si2S用于强铁磁性材料的机理了，但可能不一定对，讲出来分享，希望LZ及坛友们试着继续探讨、探索和完善。
    铁磁性材料要获得更强的磁化性能，需要材料内的铁素体晶粒大而纯净，但材料冶炼过程，若想除去极少量的C就显得非常困难，故该材料中不仅添加排挤C很强的Si，同时，添加了数量较多的Cr，让Cr原子尽量获取铁素体基体中的C而形成稳定的Cr-C化合物。因原基体中的C如此至少，常温或温度不高的情况下，Cr和C的扩散结合相对困难，更不用说聚集，所以采用较高温度退火，使Cr和C能充分扩散相遇结合并聚集，从而净化铁素体基体，使材料的磁化能力增强。但Cr-C化合物的聚集体由细小颗粒形成一定尺寸的块状，不免割裂铁素体的基体，同时影响材料的柔软性，增大脆性并形成裂纹或微裂纹的风险。
    至于Cr-C化合物的形成，对磁性是增强还是弱化，还得LZ继续探索，最好思路严密地，通过磁性强弱对比，分出明显高低的，再做相应的金相观察比对。
    我的观点不一定对，希望大家积极讨论，更希望对LZ做进一步实验，有一点启迪作用。

西渡高速钢

percyling 发表于 2012-12-6 13:11
谢谢两位支持。能谱打过了，基体C含量是偏高的的，但是扫描电镜的能谱不能准确定量C、O之类的元素。
正方形 ...

请再能谱测定一下，方形的白亮块部分成分，谢谢！

percyling

NUS24204 发表于 2012-12-6 14:21
正方形格格是非磁性脆性正方晶像,材料长时间在800℃下加热容易产生,不锈钢有σ相析出时,机械性能会下降.

谢谢您的解答。
非磁性脆性正方晶像的存在是否意味着它的磁性能不好？如果是这样的话就能说明这个零件的磁性能不好的原因。

待求证。