金相试样的制备1

clg

金相试样的制备主要包括取样及磨制，如果取样的部位不具备典型性和代表性，其检查结果将得不到正确的结论，而且会造成错误的判断。金相试样截取的方向、部位及数量应根据金属制造的方法、检验的目的、技术条件或双方协议的规定选择有代表的部位进行切取。金相试样的制备，磨抛及侵蚀参照GB/T 13298—1991《金属显微镜组织检验方法》的有关规定进行。
一、金相试样的选取
1．纵向取样  纵向取样是指沿着钢材的锻轧方向进行取样。主要检验内容为：非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。
2．横向取样  横向取样是只垂直于钢材锻扎方向取样。主要检验内容为：金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。
3．缺陷或失效分析取样  截取缺陷分析的试样，应包括零件的缺陷部分在内。例如，包括零件断裂时的断口，或者是取裂纹的横截面，以观察裂纹的深度及周围组织变化情况。取样时应注意不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。
试样尺寸以磨面面积小于400mm2，高度15～20mm为宜。
试样可用手锯、砂轮切割机、显微切片机、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。不论用哪种方法切割，均应注意不能使试样由于变形或过热导致组织发生变化。对于使用高温切割的试样，必须除去热影响部分。
二、金相试样的镶嵌
在金相试样的制备过程中，有许多试样直接磨抛（研磨、抛光）有困难，所以应进行镶嵌。经过镶嵌的样品，不但磨抛方便，而且可以提高工作效率及试验结果准确性。通常进行镶嵌的试样有：形状不规则的试件；线材及板材；细小工件；表面处理及渗层镀层；表面脱碳的材料等。
样品镶嵌的常用方法有：
1．机械镶嵌法  机械镶嵌法系试样放在钢圈或小钢夹中，然后用螺钉和垫块加以固定。该方法操作简便，适合于镶嵌形状规则的试样。
2．树脂镶嵌法  树脂镶嵌法是利用树脂来镶嵌细小的金相试样，可以将任何形状的试样镶嵌成一定尺寸的试样。树脂镶嵌法可分为热压和浇注镶嵌法两类。
（1）热压镶嵌法。热压镶嵌法是将聚氯乙烯、聚苯乙烯或电木粉经加热至一定温度并施加一定压力和保温一定时间，使镶嵌材料与试样紧固地粘合在一起，然后进行试样研磨。热压镶嵌需要用镶嵌机来完成。
（2）浇注镶嵌法。由于热压镶嵌法需要加热和加压，对于淬火钢及软金属有一定影响，故可采用冷浇注法。浇注镶嵌法适用于不允许加热的试样、较软或熔点低的金属，形状复杂的试样、多孔性时试样等。或在没有镶嵌设备的情况下应用。时间证明采用环氧树脂较好，常用配方为：环氧树脂90g，乙二胺10g，还可以加入少量增塑剂（磷苯二甲酸二丁脂）。按以上配比搅拌均匀，注入事先准备好的金属圈内，圈内先将试样安置妥当，约2～3h后即可凝固脱模。
三、金相试样的磨制
金相试样经切割或镶嵌后，需进行一系列的研磨工作，才能得到光亮的磨面。研磨的过程包括磨平、磨光、抛光3个步骤。
1．磨平即粗磨  试样截取后，第一步进行粗磨，粗磨一般在落地砂轮上进行。磨料粒度的粗细，对试样表面粗糙度和磨削效率有一定影响，粗磨时，还应注意蘸水冷却，防止组织变化。
2．磨光即细磨  试样经粗磨后表面虽已平整，但还存在较深的磨痕及表面加工变形层，需要通过从粗到细的不同金相砂纸的磨制，把它们逐渐减轻，为进一步抛光做好准备。金相砂纸是磨光金相试样的重要材料，一般采用的磨料为碳化硅和氧化铝。手工磨光试样时，砂纸应放在玻璃板上，依次用280号、500号、水砂纸、0、01、02、03号金相砂纸磨光，每更换一道砂纸。试样应转动900 ，并使前一道的磨痕彻底去除。
除了手工细磨外，还可用金相试样预磨机机械细磨，但磨光时需注意用水冷却，避免磨面过热。
3．抛光  抛光的目的是在于去除金相磨面由细磨所留下的细微磨痕及表面变形层，使磨面成为无划痕的光滑镜面。
金相试样的抛光方法有：
（1）机械抛光。机械抛光是靠抛光微粉的磨削和滚压作用，把金相试样抛成光滑的镜面。抛光时抛光微粉嵌入抛光织物的间隙内。相当于磨光砂纸的切削作用。
机械抛光所使用的设备主要是抛光机，抛光机由电动机带动抛光盘构成，结构比较简单。良好的抛光机不允许有能感觉到的径向和轴向跳动，使用时抛光盘应平稳，噪声小。
抛光时常用常用的磨料有氧化铬、氧化铝、氧化铁和氧化镁，将抛光磨料制成水悬浮液后使用。现在比较常用的抛光磨料是金刚石研磨膏，它的特点是抛光效率高，抛光后表面质量好。
抛光织物对金相试样的抛光具有重要的作用，依靠织物与磨面间的摩擦使磨面光亮。在抛光过程中，织物的纤维间隙能储存和支承抛光粉，从而产生磨削的作用。一般常用的粗糙抛光织物用帆布，细抛和精抛织物用海军呢、丝绒和丝绸等。
抛光操作时，对试样所施加的压力要均衡，且应先重后轻。在抛光初期，试样上的磨痕方向应与抛光盘转动的方向垂直，以利较快的抛除磨痕。在抛光后期，需将试样缓缓转动，这样有利于获得光亮平整的磨面，同时能防止夹杂物及硬性的相产生曳尾现象。
（2）电解抛光。电解抛光采用电化学溶解作用，使试样达到抛光的目的。电解抛光速度快，一般试样经过0号或00号砂纸磨光后即可进行电解抛光。经电解抛光的金相试样能显示材料的真实组织，尤其是硬度较低的金属或单相合金，对于极易容易加工变形的合金，像奥氏体不锈钢、高锰钢等采用电解抛光更为合适。但不适用于偏析严重的金属材料、铸铁以及夹杂物检验的试样。
电解抛光是靠电化学的作用使试样达到抛光的目的，用不锈钢作为阴极，被抛光的试样作为阳极，容器中盛放电解液，当接通电流后，试样的金属离子在溶液中发生溶解，在一定电解的条件下，试样表面微凸部分的溶解比凹陷处来得快，从而逐渐使试样表面有粗糙变平坦光亮。   
电解抛光使用直流电源一般采用低压蓄电池充电器即已足够，电路中应装有
电流表和电压表。
抛光时应先接通电源，然后夹住试样，将试样放入电解液中，此时应立即正确地调整至额定抛光电流，并给予电解液以充分的搅拌与冷却或加热。抛光完毕后，必须先将试样自电解液内取出，然后切断电源，并将试样迅速移入水中冲洗、吹干。

clg

4．自动制样设备的简介  传统手工的金相试样制备过程工序繁琐,如遇到大批量的试样,怎样提高工作效率及减少人力成本就成了最大的问题。目前比较先进的设备是半自动或全自动的金相制样设备。该种设备的特点是集粗磨、细磨、抛光这些制样工序为一体。
半自动制样设备的工作程序是先将镶嵌好的试样用固定器固定（可选择夹单个试样的固定器和夹多个试样的固定器），然后选择相应粒度的研磨纸（有粗到细），将其贴在转盘上，设定研磨时间，压力及转盘转速等工作参数，完成机械粗磨到机械细磨，抛光时只需要选择适合的抛光织物贴在转盘上，并添加适合的抛光液（可选用人工添加或自动添加）即可轻松完成机械抛光程序。
全自动金相制样设备的操作则更为简便，将试样用固定器固定，并将制样所需的各种粒度的研磨纸及抛光用的抛光织物全部贴在转盘上（该种设备装有多个转盘），预先设定磨抛程序及各项参数，设备将在电脑控制下完成从粗磨、细磨、抛光直至最后将试样干燥的所有工序。
自动化的金相制样设备由于操作简便，并能大大提高工作效率等优点，已越来越受到金相检验工作者的青睐，它无疑是未来金相试样制备的趋势。
四、金相试样的侵蚀
在某些合金中，由于各相组成物的硬度差别较大，或由于各相本身色泽显著不同，在显微镜下能分辨出它的组织。但大部分的显微组织均需经过不同方法的侵蚀，才能显示出各种组织来，常用的金属组织侵蚀法有化学侵蚀及电解侵蚀法等。
（一）化学侵蚀法
1．化学侵蚀的原理  此法是利用化学试剂的溶液，借助于化学或电化学作用显示金属的组织。
纯金属及单相合金的侵蚀纯粹是一个化学溶解过程，磨面表层的原子被溶入侵蚀剂中，在溶解过程中由于晶粒与晶粒之间的溶解度的不同，组织就被显示出来。
两相合金的侵蚀与单相合金的侵蚀的原理不同，它主要是电化学腐蚀过程。合金中的两个相具有不同的电位，当磨面浸入侵蚀剂中便形成许多微小的局部电池，具有较高负电位的一相成为局部电池的阳极，被很快地溶入侵蚀剂中，因而该相逐渐呈现凹沟。具有较高正电位的另一相成为阴极，在正常电化学作用下不受侵蚀，保持原有的光滑平面。
多相合金的侵蚀也是一个电化学溶解过程。一般电化学作用对于多相合金的侵蚀，往往是负电位较高的各相都产生溶解作用，只有正电位较高的一相未被侵蚀，一般不能鉴别多相组织，所以要用多种侵蚀剂进行侵蚀。
2．化学侵蚀的要点  磨面侵蚀前必须冲洗清洁，去除污垢，侵蚀的方法有侵入法和揩擦法。
侵入法是将试样用夹子或手指夹住，浸入盛有侵蚀剂的器皿中，使磨面朝上，并使试样全部浸入。在侵蚀过程中应摇动侵蚀剂，使磨面受蚀更均匀。整个侵蚀过程如下：光亮的磨面经侵蚀逐渐失去光泽，再变成银白色或淡黄色，最后成为灰黑色。一般宜侵蚀较浅先在显微镜上观察侵蚀的程度，如果组织尚未显露，可以不经抛光再进行侵蚀。
揩擦法是将试样磨面朝上平放在工作台上，以蘸有侵蚀剂的棉花在磨面上轻轻揩擦。此法侵蚀后磨面易产生侵蚀不均匀。它适合大型工件和大试样的金相检查。
把经侵蚀适度的试样从侵蚀剂中取出后，应迅速用清水彻底冲洗，然后浸入酒精中或用酒精喷射试样磨面，再用热风吹干，喷酒精的目的是使磨面加快干燥，吹风时试样应倾斜，防止表面积水而成“水渍”。侵蚀后的试样磨面应保持清洁，保护磨面不受损坏。侵蚀后的试样如果不要求及时观察，或需保存，应立即放入干燥器内。
   （二）电解侵蚀法
化学侵蚀法虽然有不少强烈作用的侵蚀剂，但对于某些具有极高化学稳定性的合金，仍难清晰地显示出它们的组织，如不锈钢、耐热钢、热电偶材料等。
电解侵蚀的工作原理基本上与电解抛光相同。在电解抛光开始时试样产生“侵蚀”现象，这一阶段正好是电解侵蚀的工作范围。由于各项之间与晶粒之间的析出电位不一致，在微弱电流的作用下各相的侵蚀深浅不同，因而能显示各相的组织。
常用金相化学侵蚀剂见表2；有关电解侵蚀剂表3。
表2  常用金相化学侵蚀剂
侵 蚀 剂 名 称
成   分
适 用 范 围

硝酸酒精溶液
硝酸        1~5mL
酒精         100mL
淬火马氏体、珠光体、铸铁等

苦味酸酒精溶液
苦味酸         4g
酒精          100mL
珠光体、马氏体、贝氏体、渗碳体

盐酸、苦味酸酒精溶液
盐酸          5mL
苦味酸        1g
酒精          100mL
回火马氏体及奥氏体晶粒

盐酸、硝酸溶液
  盐酸          10mL
硝酸           3g
  酒精          100mL
高速钢回火后晶粒、氮化层、碳氮化层

氯化高铁、盐酸水溶液
氯化高铁       5g
盐酸           50mL
酒精          100mL
奥氏体—铁素体不锈钢、18-8不锈钢

混合酸甘油溶液
硝酸          10mL
盐酸          20mL
甘油          30mL
奥氏体不锈钢、高Cr-Ni耐热钢

氯化铁盐酸溶液
氯化高铁      5g
盐酸          15mL
水            100mL
纯铜、黄铜及其他铜合金

过硫酸铵水溶液
(NH4)2S2O3          10g
水           100mL
纯铜、黄铜及其他铜合金

氢氧化钠水溶液
氢氧化钠         1g
水            100mL
铝及铝合金

硫酸铜—盐酸溶液
硫酸铜           5g
盐酸           50mL
水             50mL
高温合金

赤血盐—氢氧化钠溶液
赤血盐           5g
氢氧化钠         5g
水            100mL
碳化钛镀层


表3  常用电解侵蚀剂
电解液成分
规  范
用   途

电流密度/（A/cm2）
时间/s
阴 极

FeSO4        3g
Fe2(SO4)3       0.1g
水        100mL
0.1～0.2
30～60
不锈钢
中碳钢、高合金钢、铸铁

铁氰化钾     10g
水         90mL
0.2～0.3
40～80
不锈钢
高速钢

草酸         10g
水        100mL
0.1～0.3
40～60
铂
耐热钢、不锈钢

CrO3        10g
水        100mL
0.2～0.3
30～70
不锈钢
高合金钢、高速钢

CrO3         1g
水        100mL
6
3～5
铝
铜合金

氟硼酸    1.8mL
水        100mL
30～45
20
铝
铝合金

氢氧化钾    10g
水        100mL
4
20
不锈钢
不锈钢

轧辊知己

制金相真是个辛苦活，记得去年我和另外一个博士、一个硕士一起制备1200多个试样，三天就要完成。那三天简直是个噩梦啊，最后的结果是，我们三个人用调羹吃了一个月的饭，捏试样的手指全部肿得疼痛难忍。

bcross

汗啊 1200多个试样 我们那个从没有启动过的全自动设备这时候才有用处啊

xaui

1200个，眼睛都看瞎

108630196

一天最多20个。1200个，那是天文数字啊。

宇宙

1200个试样，个我们做一年。

wells

1200个一定苦四了 ，同情啊

hooloo

1200个， 能做完吗 ？ 3天时间？   真不敢想象

shmx17

厉害  我们做实验  遇到质量问题分析的，一个月  要分析三天

严裕华

轧辊知己 发表于 2008-5-16 00:30
制金相真是个辛苦活，记得去年我和另外一个博士、一个硕士一起制备1200多个试样，三天就要完成。那三天简直 ...

这位大哥我现在也一直在做金相 不过一直做出来的不满意 特别是抛光过后用硝酸酒精腐蚀后试样表面会有一层灰褐色的斑导影响晶粒度评级，请教一下，如何去除这些斑，你们制样的时候有遇到过这样的问题么

shmx17

11楼的  你的样品是没抛好 ，样品抛完后 拿起来看 能看到人影   光洁  再腐蚀  如果看起来雾蒙蒙的   ，也可以拿酒精棉轻轻檫一下   再腐蚀

cyqcucu

楼主 草酸电解只有电流参数的话 可以做吗？

lxlcs2

讲解很详细，充实，赞  淬回火马氏体检验用的腐蚀溶液只用硝酸酒精溶液吧

water2080

学习了，制样就是一个基础功，如果不扎实，总会出问题的。

zhaobofairy

3天制1200个样真是不敢想象，我们一年才做1500个左右

zhangsizhong

很多高手都是手工磨样，从第一步粗磨到上显微镜，全程不到5分钟！！！

metart

3人3天手工做1200个确实佩服！

估计不是要求做失效分析那样的水平，用半自动设备还是没问题的。平均每人每天133个。一个试样盘可以装10个30mm直径的试样，多搞几个这样的试样盘，效率还是很高的。半天之内做133个没问题。

chg1555

手工,一个镶嵌件切割多少时间?镶嵌多少时间?抛磨多少时间?

猎艳之王

轧辊知己 发表于 2008-5-16 00:30
制金相真是个辛苦活，记得去年我和另外一个博士、一个硕士一起制备1200多个试样，三天就要完成。那三天简直 ...

够给力