C/C 复合材料的金相制样

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C/C 复合材料的金相制样
　

    　C/C 复合材料是以炭纤维或石墨纤维增强的材料, 其整个体系是由碳元素组成。它具有一系列优异性能: 高比重, 耐烧蚀, 热膨胀小, 抗热震性优良,摩擦磨损性能好等[ 1 ]。它是目前公认的最有发展前途的高温结构材料之一, 已被成功地应用于战略武器的导弹鼻锥, 火箭发动机的喷嘴和喉衬以及飞机刹车盘等航空航天领域。
    金相检验是现代材料科学和技术中的主要试验方法, 广泛地应用于工业部门的生产及科研工作中。制备金相样品是金相检验的前提条件和重要组成部分。由于制备金相样品的方法和工具多种多样, 制备条件和实验操作过程中人为因素影响的不同, 而无法得到严格的规则。本文论述了C?C 复合材料金相样品制备的方法和过程及金相样品制备过程中可能产生的问题以及控制和消除它们的方法。依此方法可确保获得一个平整的、能反映C?C 复合材料真实显微组织和结构的金相样品。
1　C/C 复合材料金相制样原理
　　粉冶金相样品制备的全过程始终基于以下原理: ①切忌改变试样表面气孔的结构, 即样品表面被
观察到的孔隙度与真实的孔隙度一致; ②确保试样表面的气孔免受如清洁剂、研磨料、润滑剂等影响。
2　C/C 复合材料的金相制样步骤及方法
2.1　取样

    取样应取决于零件的大小或复杂程度以及工况性质。所取试样必须能够反映出材料的真实情况。一般每种检验批量中所取样品的数量不少于2 件[2] ,并在横截面和纵截面上各截取一个。特殊情况可按有关方面达成的一致意见或图上注明的位置及数量取样。
    切割样品的方法很多, 砂轮切割在取样中最常用[3]。切割选用中等硬度的SiC 颗粒与树脂或橡胶粘结的切割轮即可。也可选用金刚石切割轮, 尽管其切割成本高, 但切割速度更快, 切割的表面更光洁。切割轮的转速40 m/s～ 50 m/s 最佳[4] , 切割时应将含润滑剂或冷却剂的冷却液均匀地喷射到切割区域或砂轮上, 有利于延长切割轮的寿命和提高切割效率。
2.2　清洗样品
    经切割的样品被冷却液浸渍后含有油或其它有机物, 可利用索格利特提取器(Soxh let) 和一种合适的溶剂(如甲苯、丙酮、四氯化碳等) 加以提取。所选溶剂应不影响样品的显微组织和结构。提取和干燥反复进行, 直到最后一次失重不超过0.05 % 为止[ 4 ]。
2.3　真空浸渍和镶样
    用树脂浸渍样品的目的: 完全填充样品的孔隙,防止抛光剂和侵蚀剂侵入样品; 加强和巩固靠近表
面的孔隙, 防止研磨抛光作用下孔隙变形; 浸渍后操作、抛光更方便。
    把样品放在一个涂有脱模剂(如凡士林) 的圆柱形塑料或橡胶模具里, 接着把装有样品的模具放入一个能够抽真空的装置里抽真空, 当真空度达到约9.3×104 Pa, 关掉真空泵和进气阀, 从真空装置的上端注入液态树脂(如环氧树脂) 至覆盖样品顶上达3 mm 左右, 1 h 后缓慢往真空装置中放入空气, 取出试样在空气中固化。所选树脂的硬度要与样品的硬度一致或接近, 有利于获得平整的金相表面。一般选用环氧树脂(如E244 型) 浸渍, 先在环氧树脂中加入相当于1?4 环氧树脂重量的邻苯二甲酸二丁脂,稍加热且不停地搅拌, 使环氧树脂完全溶解, 然后冷却至室温。在注入模具前几分钟加入1?12 环氧树脂重量的乙二胺, 并搅拌2min～ 3min, 即可用于浸渍和镶样。真空室中真空度不能过高, 以免树脂翻滚飘起, 一般为9.1×104 Pa～ 9.5×104 Pa 气压即可。真空浸渍和镶样装置如图1 所示。



                               图1　真空浸渍和镶样装置
                Fig.1　Apparatus for vacuum impreganation and mounting

　  镶样完成后应在样品背面打上识别号码或标记。
    经真空浸渍样品与未经真空浸渍样品的孔隙比较见图2。图2a 为经真空浸渍的样品, 图2b 为未经
真空浸渍的样品。两样品的取样、磨光、抛光采用相同的设备和方法。用金相图像定量分析仪测量其孔
隙, 图2a 所示为孔隙率与密度法(水测密度与理论密度比较) 测量的孔隙率相当, 反映了孔隙的真实水平; 图2b 因未经抽真空浸渍树脂, 磨光、抛光过程中其孔隙不断扩大, 总的孔隙率大于密度法测量的孔隙率, 改变了样品的真实孔隙度。



a. 抽真空浸渍树脂的样品　　　　　　　　　　　b. 未浸渍树脂的样品　　
a. Sample with resin impregnation　　　　b. Sample without resin impregnation
图2　C/C 复合材料试样经浸渍与未经浸渍的孔隙比较
Fig.2　Pore comparsion of C/C compo site materials with and without impregnation

　

    用环氧树脂浸渍样品后抽真空与先抽真空后浸渍环氧树脂的浸渍效果比较如图3 所示。图3a 为浸
渍树脂后抽真空, 图3b 为抽真空后浸渍树脂。可以看出图3a 还有部分孔隙未被浸渍, 图3b 的孔隙完
全被浸渍, 图3b 的浸渍效果明显比图3a 好。说明先抽真空可把细小孔隙中的空气抽掉更有利于样品的浸渍。



     a. 先浸渍树脂后抽真空的样品　　　　　　　b. 先抽真空后浸渍树脂的样品
a. Sample vacuum ized after impregnated　　b. Sample impregnated after vacuum ized
图3　C/C 复合材料试样浸渍后抽真空与抽真空后浸渍的浸渍效果比较
Fig.3　Impregnting effect comparsion of C/C composite materials between a sample impreganted before vacuum ized and a sample vacuum ized before imprignated

　

2.4　磨光
    磨光是试样制备程序中重要的阶段, 因为由切割带来的损伤必须在此阶段消除。磨光采用不同粒
度的水砂纸, 在磨盘直径为200mm～ 250mm , 转速为300 r/min～ 600 r/min 的磨光机上进行。水砂纸号通常为400# 、600# 。磨光一般采用水湿磨, 它不但能冷却和润滑磨面, 还能将磨面上的松散磨料和磨屑冲走, 降低其嵌入试样表面的倾向。磨光时应稳定均匀地施以适当的压力。如果手动磨光, 镶样高度最好不超过19 mm [3]。磨制时, 每换一道砂纸, 试样必须转向90°, 操作者目测样品表面, 保证将前道工序留下的划痕全部磨掉, 每道磨光时间为1 min～2 min, 并且每磨一道砂纸, 用水或含清洁剂的溶液清洗样品。有条件的可用超声波清洗, 最后用电吹风吹干样品。

2.5　抛光
    抛光一般分为粗抛光和精抛光两道工序。粗抛光常用帆布、法兰绒等少绒毛或无绒毛织物, 时间为2 min～ 5 min; 精抛光用中等或多绒毛织物, 时间为3 min～ 5 min。
2.5.1　粗抛光
    C/C 复合材料粗抛光一般用铸铁盘, 亦可用少绒毛或无绒毛织物。抛光时握稳试样, 手势要随应试样磨面并使之平行于抛光盘平面, 且磨面应均衡地压在旋转的磨盘上。开始抛光时试样由中心向边缘移动, 压力不能太大; 结束时试样从边缘移向中心,压力逐渐减小。粗抛光时只需加水冷却, 不必加抛光磨料。抛光盘上的湿度对抛光的质量影响很大, 当试样离开抛光盘后试样磨面上的水膜在1 s～ 5 s 内蒸发被认为是最合适的湿度[5]。粗抛光时间一般为2 min～ 5 min, 直至试样表面上磨光工序产生的划痕全部去掉。粗抛光完成后用水或含清洗剂的溶液清洗样品。
2.5.2　精抛光
    C/C 复合材料通常选用2.5mm 金刚石悬浮液(或金刚石研磨膏) 和1mm 的氧化铝悬浮液进行两道精抛光。先选用2. 5 Lm 金刚石悬浮液或研磨膏均匀洒在中等绒毛的呢子布上, 加合适的被乳化的润滑剂, 在转速为200 r/min～ 250 r/min 的抛光机上抛光2 min～ 3min, 直至粗抛光产生的划痕全部去掉。抛光后用水或含清洗剂的溶液清洗试样抛光面。用1mm 氧化铝抛光时, 把氧化铝悬浮液均匀分布在长绒毛的绒布上, 加入适量的润滑剂抛光。抛光时间约3 min～ 5 min, 抛光机转速100 r/min～ 150r/min。抛光后用水或含清洁剂的溶液清洗试样。
    金相试样经精抛光后应光亮无痕, 在100 倍显微镜下观察看不到任何细微划痕, 不能有曳尾现象,
孔隙完全被展现且反映真实相貌。若不符合要求应重新抛光, 严重的应从磨光工序开始。
3　结论
　　(1) 真空浸渍和镶样是保证C/C 复合材料反映孔隙度真实微结构的前提。
    (2) 试样抽真空后浸渍环氧树脂比浸渍环氧树脂后抽真空的浸渍效果好。
    (3) 磨光和抛光的时间、压力、介质和速度的选择是都制备C/C 复合材料金相样品的关键。