烧结金属材料的金相制样

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烧结金属材料的金相制样



摘　要　详细论述了烧结金属材料金相样品的制备方法和金相样品制备过程中可能产生的问题以及控制和消除它们的方法。依此方法可确保获得一个平整的、能反映烧结金属材料真实显微组织和结构的金相样品。

主题词　烧结金属材料　真空浸渍　磨光　抛光

1　引言

金相检验是现代材料科学和技术中的主要试验方法,它广泛地应用于机械制造、冶金、航天、航空及电子等工业部门的生产及科研工作中。制备金相样品的方法和工具多种多样,必要条件和实验员操作过程中人为因素影响的不同,而无法得到严格的规则。本文详细论述了除硬质合金以外的烧结金属材料金相样品制备的方法和过程,及金相样品制备过程中可能产生的问题以及控制和消除它们的方法。

严格按照本文方法制样可确保获得一个平整的、能反映材料真实显微结构的金相样品。

2　实验原理

金相样品制备的全过程始终基于以下原理:①切忌改变金属表面气孔的结构,即金属表面被观察到的孔隙度与真实的孔隙度一致;②确保试样表面的气孔免受如清洁剂、研磨料、润滑剂等干扰。

3　实验步骤及方法

3.1　取样

制取样品的数量取决于零件的大小和复杂程度以及工况性质。所取试样必须能够反映出材料的真实情况。一般每种检验批量中所取样品的数量不少于2件[1],并在横截面上截取[2],因为横截面有利于揭示压制和烧结的缺陷。特殊情况可按有关方面达成的一致意见或图上注明的位置及数量取样。

切割样品的方法很多,砂轮切割在取样中最常用[3],原因在于它可切割硬度悬殊的样品且表面光洁。切割轮的选用:①软的烧结金属材料用中等硬度的SiC颗粒与树脂或橡胶粘结的切割轮;②较硬的或非常硬的烧结金属材料用精制的氧化铝与树脂粘结的切割轮或金刚石切割轮。切割轮的转速为40～50m/s[2],切割时应将含润滑剂和冷却剂的冷却液均匀地喷射到切割区和砂轮上,以避免切割时产生的热量使样品表面氧化、淬火等,改变金属表面的组织。与冷却液反应的材料可采用干切法或选用恰当的冷却液。　　

3.2　清洗样品

经切割的样品被冷却液浸渍后含有油或其它有机物,可用索格利特提取器(Soxhlet)和一种合适的溶剂(如甲苯、丙酮、四氯化碳等)加以提取。所选溶剂应不影响样品的显微组织和结构。提取和干燥反复进行,直到最后一次失重不超过0.05%为止[4]。

3.3　浸渍和镶样

用树脂浸渍样品的目的:完全填充样品的孔隙,防止抛光剂和侵蚀剂侵入样品;加强和巩固靠近表面的孔隙,防止研磨抛光作用下孔隙变形;浸渍后使操作、抛光、侵蚀更方便。

把样品放在一个涂有脱模剂的圆柱形的塑料或橡胶模具里,注入液态树脂(如环氧树脂等)至覆盖样品顶上达3.17mm左右[3]。然后把置入样品的模具放入真空室,抽真空和加热至80°C浸渍(可根据不同树脂设置不同的温度),3h后缓慢放入空气,取出试样在空气中固化。所选树脂的硬度要与样品的硬度一致或接近,这有利于获得平整的金相表面。真空度不能过高,以免树脂翻滚飘起。真空浸渍和镶样装置如图1所示。



图1　真空浸渍和镶样装置

镶嵌完成后一般要在样品背面打上识别号码或标记。

经真空浸渍样品与未经真空浸渍的样品孔隙比较见图2。a图为未经真空浸渍的样品,b图为经真空浸渍的样品。两样品的取样、磨光、抛光采用相同的设备和方法。用金相图象定量分析仪测量其孔隙率,a图所示为19.56%,b图所示为26.02%。后者的孔隙率与密度法(水测密度与理论密度比较)测量的25.28%孔隙率相当,反映了孔隙的真实水平。



   (a)未真空浸渍样品　100×                              (b)经真空浸渍样品　100×

图2　铁基合金

3.4　磨光

磨光是试样制备程序中最重要的阶段,因为由切割带来的损伤必须在此阶段消除。磨光采用不同粒度的水砂纸,在磨盘直径为200～250mm、转速为300～600r?min的磨光机上进行。水砂纸号通常为120#,220#,400#和600#[2]。磨光一般采用水湿磨(与水反应的材料除外),它不但能冷却和润滑磨面,还能将磨面上的松散磨料和磨屑冲走,降低其嵌入试样表面的倾向。磨光时视材料不同而稳定均匀地施以适当的压力。

如果手动磨光,镶样高度最好不超过19mm[3]。磨制时,每换一道砂纸,试样必须转向90°,操作者目测样品表面,保证将前道工序留下的划痕全部磨掉,每道磨光时间为2～3min,并且每磨一道砂纸用水或含清洁剂的溶液清洗样品。有条件的可用超声波清洗,最后用电吹风吹干样品。

3.5　抛光

抛光一般分为粗抛光和精抛光两道工序。粗抛光常用帆布、法兰绒等少绒毛或无绒毛织物,时间约为2～5min;精抛光用中等或多绒毛织物均可,时间约为3～5min[5]。

对中等或低硬度的烧结金属材料用氧化铝抛光(铝合金除外,因抛光时氧化铝使试样表面氧化);高硬度烧结金属材料和铝合金用金刚石抛光。

3.5.1　氧化铝抛光　

将绒布蒙在或贴在抛光盘上,把氧化铝悬浮液倒在抛光盘上进行抛光。抛光时握稳试样,手势要随应试样磨面并使之平行于抛光盘平面,而且磨面应均衡地压在旋转的磨盘上。开始抛光时试样由中心向边缘移动,压力不能太大;结束时试样从边缘移向中心,压力逐渐减小。抛光盘的湿度对抛光的质量影响很大,当试样离开抛光盘后试样磨面上的水膜在1～5s内蒸发被认为是最合适的湿度[5]。

氧化铝的抛光粒度一般选用7,3,1和0.5Lm,每道抛光时间2～3min,且每道抛光后用水或含清洁剂的溶液清洗试样抛光面,最后用电吹风吹干试样。各种粒度的抛光盘要标记,不允许相互混淆。用氧化铝抛光的铜基合金见图3所示。



     图3　铜基合金　100×                                 图4　铝合金　100×

3.5.2　金刚石抛光　

通常用金刚石悬浮液或研磨膏在薄的绒布上抛光,且加合适的润滑剂,以促进金刚石颗粒的抛光作用。主要成分为酒精的润滑剂适用于粗抛光和硬质材料,被乳化的润滑剂适用于精抛光和软质材料。通常选用的金刚石悬浮液或研磨膏的粒度为14,7,3,1和0.5Lm,粒度为6Lm(或4～8Lm)的金刚石悬浮液或研磨膏对试样产生的抛光效率最高[6]。每道抛光时间约为2～3min,且每道抛光后用水或含清洁剂的溶液清洗试样抛光面,最后用电吹风吹干试样。各种粒度的抛光盘要标记,不允许相互混淆。用金刚石抛光的铝合金见图4所示。

3.6　侵蚀

金相试样经精抛光后应光亮无痕,在100倍显微镜下观察应看不到任何细微划痕,非金属夹杂物不能有曳尾现象,孔隙完全被展现且反映真实水平。若不符合应重新抛光,严重的应从磨光开始。微观组织及晶粒晶界的显现需要用化学或电解的方法侵蚀样品,侵蚀样品的方法和试剂与经典的方法相同。

4　结论

(1)真空浸渍和镶样是保证烧结金属材料孔隙度反映真实水平的前提。

(2)磨光和抛光的时间、压力、介质和速度的选择是制备金相样品的关键。

(3)金相样品的制备方法和工具虽然多种多样,但只要平常善于思考和总结,对于特定材料的金相试样的制备还是有规律和规则可遵循。