氰酸根怎样分析

QQ糖 · 发表于 2009-4-15 22:13:32

请问氮化溶液中的氰酸根是怎样分析的

williswon · 发表于 2009-4-16 08:36:23

如果是化学分析的话,就是采用硝酸银作为滴定液,铬酸钾作指示剂,分析步骤:
1. 先用硝酸钙沉淀盐溶液当中的碳酸根;
2.取盐溶液,加3~5酚酞指示剂,然后用硝酸银标准溶液滴定,此时滴定速度要很慢,粉红色消失前不可以沉淀产生;滴定直到粉红色消失为止.此时主要是滴定盐溶液当中的氰根离子;
3.步骤2完成后,再在步骤2的最终溶液里加入3~5滴铬酸钾指示剂,然后再以硝酸银滴定,此时速度要快,到终点前不可有中断,直到出现红褐色沉淀为反应终点.
反应原理:
1.沉淀碳酸根,排除干扰;
2.银离子与氰根络合,生成Ag(CN)2-；
3.继续加入硝酸银,银与2中生成的络合物产生白色的沉淀Ag[Ag(CN)2]；
4.步骤3的反应完成后,银与氰酸根反应生成白色沉淀AgCNO；
5.当步骤4反应完成后,过量的银离子会与铬酸钾指示剂当中的铬酸根反应生成红褐色的沉淀Ag2Cr2O4,指示反应的终点。同时应做空白试验。

以上，计算就自己弄吧！！

dhzhou888 · 发表于 2009-4-16 09:02:43

周鼎华.调整螺钉的液体软氮化[J].《内燃机情报通讯》1995,(4) 在这里我介绍了3种分析方法。

williswon · 发表于 2009-4-16 17:14:23

原帖由 dhzhou888 于 2009-4-16 09:02 发表
周鼎华.调整螺钉的液体软氮化[J].《内燃机情报通讯》1995,(4) 在这里我介绍了3种分析方法。

周工,您好.
這篇文獻不知道您這兒有沒有,有的點還請共享一下.
非常感謝.

dhzhou888 · 发表于 2009-4-17 13:14:40

等我有时间的话一定上传，我还没有扫描．

玉米清阁 · 发表于 2009-4-17 13:42:39

卖盐的供应商一般都会提供分析方法。

这儿提供一种德国分析方法，见附件！

yujian · 发表于 2009-4-18 07:32:38

我这里有详细的氮化盐氰酸根化验方法，但没有上传，你如果需要我可以寄给你，或者传真与你

dhzhou888 · 发表于 2009-4-20 12:25:24

我自己家里的扫描仪，可以看到,但质量不好。

williswon · 发表于 2009-4-20 22:31:56

原帖由 dhzhou888 于 2009-4-20 12:25 发表
我自己家里的扫描仪，可以看到,但质量不好。

感谢周工的无私奉献!

这个好像是一个很老的配方了,呵呵!

dhzhou888 · 发表于 2009-4-21 08:45:40

盐浴配方已经过时，但化验方法是有用的。

tinjfong · 发表于 2010-4-12 11:07:10

我们也是用的化学滴定的办法测定氰酸根的，具体操作比较麻烦，而且人为误操作也容易影响结果，特别是红褐色沉淀产生做为滴定终点的判断，较难把握，听说这是国外十年前的做法了，不知是否确凿，是否有更简便的方法？另外我想问氰酸根应维持在什么范围内较好呢？

zhuangxinxing · 发表于 2012-12-4 15:32:03

球铁400-18做QPQ与合金钢一样的工艺参数吗？

dhzhou888 · 发表于 2012-12-5 12:36:13

如果要求的层深一样，球墨铸铁的渗氮时间比中碳合金钢要长一些。

80後书生 · 发表于 2013-3-12 22:11:41

感谢周工的分享，接下来好好研究研究

basalt10 · 发表于 2015-4-10 09:48:33

dhzhou888 发表于 2009-4-21 08:45
盐浴配方已经过时，但化验方法是有用的。

周工您好，感谢您的分享，有个问题请教一下：
假如氮化盐中存在氯离子（比如氯化钾之类的）的情况，这种滴定方法能否适用？

dhzhou888 · 发表于 2015-4-10 12:41:03

basalt10 发表于 2015-4-10 09:48
周工您好，感谢您的分享，有个问题请教一下：
假如氮化盐中存在氯离子（比如氯化钾之类的）的情况，这种 ...

可以使用。你的盐浴中有氯离子吗？氯化盐的存在可以形成更加致密的化合物层。

basalt10 · 发表于 2015-4-10 14:34:08

dhzhou888 发表于 2015-4-10 12:41
可以使用。你的盐浴中有氯离子吗？氯化盐的存在可以形成更加致密的化合物层。

初步分析盐中含有一定比例（应该大于20%）的氯化钾，其中的氯离子在硝酸银滴定过程中，因为产生氯化银也会沉淀，会不会对结果造成影响？
请您解惑，谢谢！

dhzhou888 · 发表于 2015-4-10 15:51:57

basalt10 发表于 2015-4-10 14:34
初步分析盐中含有一定比例（应该大于20%）的氯化钾，其中的氯离子在硝酸银滴定过程中，因为产生氯化银也 ...

建议采用多种分析方法来复核。我们生产中的分析不用硝酸银，10多年前用过。

basalt10 · 发表于 2015-4-11 09:45:23

dhzhou888 发表于 2015-4-10 15:51
建议采用多种分析方法来复核。我们生产中的分析不用硝酸银，10多年前用过。

那再请教一下，对于含有氯化物的氮化盐，您推荐用那种方法来测定氰酸根浓度？

dhzhou888 · 发表于 2015-4-11 11:04:24

basalt10 发表于 2015-4-11 09:45
那再请教一下，对于含有氯化物的氮化盐，您推荐用那种方法来测定氰酸根浓度？

请参考我写的文章《QPQ技术的盐浴调整和维护》，见《热处理》2010年06期

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