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氮化基本原理及操作指南

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[LV.3]偶尔看看II

发表于 2010-3-30 10:36:15 | 显示全部楼层 |阅读模式
北京中仪天信科技有限公司
本人多年从事氮化炉的安装及工艺调试工作,总结了一些氮化操作原理和要点,和大家一起讨论,请大家多多指教。
氮化基本原理及操作指南(仅供参考)
一、        概论:
1 、氮化就是把氮渗入钢件表面,形成富氮硬化层的化学热处理过程。
2 、氮化处理:氮化处理是利用氨在一定温度下(500 一600 ℃ ),所分解的
活性氮原子向钢的表面层渗透扩散而形成铁氮合金,从而改变钢件表面机械性能(增强耐磨性,增加硬度,提高耐蚀性等)和物理、化学性质。3 、氮化过程:氮化共有三个过程:
( 1 )氨的分解
随着温度的升高,氨的分解程度加大,生成活性氮原子。
2NH3 →6H + 2 [ N 〕
( 2 )吸收过程
钢表面吸收氮原子,先溶解形成氮在Q 一Fe 中的饱和固溶体,然后再形成氮化物。
2mFe + 2 [ N 〕→2FemN
( 3 )扩散过程
氮从表面饱和层向钢内层深处进行扩散,形成一定深度的氮化层。
二、工件如何进行氮化
1 、组织准备
    氮化工件在氮化前,必须具有均匀一致的组织,否则氮化层质量不高,通常           都是采用调质、(淬火)处理来作为预备热处理。
2 、气密性检查
氮化前应对加热炉、氮化罐和整个氮化系统的管道接头处进行气密性检查,保证氨气不漏和在管路中的畅通无阻。
3 、工件工作面的抛光清洁
要求氮化的表面要经过认真的打磨抛光(像镜面一样)及仔细的检查,氮化表面应无油迹、锈蚀、尖角、毛刺、碰伤和洗涤不掉的脏物,对于非氮化面要检查防护镀层是否完整。要氮化前清洗零件≤2 小时,先用干净棉纱擦净油污,再用汽油、酒精或四氯化碳等清洗,也可用稀盐酸或10 %碳酸钠(N 今C03 )沸腾的溶液中去油,一般在溶液中煮沸8 一10 分钟,然后用清水反复洗涤。另外组织吹干、擦千。装炉时,对于易变形零件,如杆件,最好垂直吊挂在罐中。
4 、防止工件局部氮化
有些工件某些部位不需要氮化,可以用以下几种方法加以防止。
( 1 )镀金属法a , b (略)
( 2 )涂料法a , b , c , d (略)
5 、通入氨气前应注意事项
( 1 )氨气(液氨):要求水、油总含量≤0 . 2 % ,氨(NH3 )含量≥99 . 8 %。( 2 )保证氨的充足供应量,以利氮化(每公斤液氨每小时可使工件表面积氮化15平方米)。
( 3 )进行设备的漏气检查
氨气混合在空气中对人的健康有极大的危害,同时氨在空气中分布过多时(空气中混有10 一25%) ,一遇到火便会引起燃烧。故氮化房内严禁吸烟。
( 4 )检查漏气
① 用酚酞试纸浸湿后放在怀疑的漏气处,试纸变为红色就证明漏气现象。
②         用盐酸棒蘸,产生白色烟雾。③ 硫磺棒,产生白烟等方法。
三、氮化过程的操作
1 、升温
用挂具将零件和试样装入罐中,封闭炉盖。对于有风扇的氮化炉可将风扇打开,把氨气瓶中液氨经过减压阀,通过氨柜(氨气干燥柜)通入炉内,流量在500 一15O0L / h ,使进气压力达到20 一100mmH2O(或200 一1000P ) ( U 型压力计如何使用:把水注入U 型压力计中,把炉盖上炉气接入U 型压力计一个接口,炉内有压力就会形成一个水压差,其差值就是炉压:毫米水柱。用氨气将氮化罐和管道中的空气充分排出稀释。当罐内空气量< 5 %左右或分解率为零时才允许升温。这时可降低氨气流量,维持炉内有一定的正压,保证零件不被氧化即可。
    在升温过程中,对于不复杂的、变形要求不严的零件,升温速度可不控制;对形状较复杂、易变形的零件,如大齿轮等,可采用阶梯升温方法,以减少零件的变形。
    当护温为450 ℃ 左右时,就要拉制升温速度,不要太快,以免造成保温初期超温现象。同时,应加大氨气流量,使分解率控制在工艺要求的下限。这样,到温后分解率就会保持在要求的范围内,以便零件吸收氮原子,迅速提高表面层的氮浓度。在到温前5 一10 ℃ 时或到温初期,都应校正温度。氮化温度以罐内温度为标准
2 、保温
当氮化罐内达到要求温度时,氮化过程就进入保温阶段。根据氮化工艺规范,调节氨气流量,保持温度和分解率的正确和稳定。氮化工艺可根据情况采用等温氮化、二段氮化或兰段氮化。保温初期,当测得分解率在要求范围时,记下此时的氨气进气和排气压力。在保温过程中,应尽量保持压力不变,同时每隔半小时至一小时测量氨气分解率一次。并将氨气分解率及其相应的氮化温度、炉压等一起记录下来。
    此外,还要经常观察炉温控制系统和风扇运转是否正常;进气及排气压力是否稳定;火焰颜色、火焰长度及稳定性。炉内工作情况,通常由流量计、压力计和冒泡瓶反映出来。
在操作过程中,若发现氮化罐和炉内管道焊缝破裂漏气时,要立即停电降温,重新换罐装炉。
3 、冷却
保温结束、停电降温时,必须继续通氨气,保持炉罐有一定的正压,防止空气进入使零件表面产生氧化色。
对于一般零件,当罐内温度降到450 ℃ 以下时,可将炉门打开加速冷却。对变形要求较严的零件,可随炉降炉。当罐内的温度降到200 ℃ 及200 ℃ 以下时(视工件大小摆放),便可停风扇,断绝供给氨气。过一段时间然后打开炉盖,取出零件及试样,进行氮化层的质量检查,必要时检查零件的变形量。
四、氮化操作应注意的五个方面:
1 、在氮化过程中除了保证炉温均匀一致和固定不变外,应集中注意氨的分解率,而氨的水柱高和流量只作为校正的参考。
2 、注意钢瓶内存留的液氨量,以保证氮化的顺利进行,称重差数即为液氨的重量(正在氮化时,可用手在筒外壁测试,手感冷的位置线以下即为液氨储量)。
3 、氨的分解率水测瓶(俗称泡泡瓶)使用300 一400 次后,由于氨的影响,会使水测瓶壁发生白色乳状细小粉末,用10v0 盐酸溶液清洗,以保证分析器的清晰。
4 、输氨管、系统中管子的接头处,应用橡皮或锡做成垫圈。5 、氮化罐内的吊钩等物如用普通钢作成的最好镀镍后再用,否则会发脆。
五、操作中可能出现的问题与补救方法:
1 、氨流中断,现象― 水测瓶停止冒出泡泡。
原因:( l )干燥箱的干燥剂(吸水达到饱和);
( 2 )降压器前段的管道为杂物所阻塞;
(3 )或是呼料息的进气端为杂物所阻塞&#8226;
2 、氮化罐及导管漏气。
应立即断绝热源,加大氨流量,使工件较快冷却下来,至180℃左右出炉,如在发现漏气的同时而氧化罐内的温度又突然升高,氮化箱中发生了燃烧,必须尽可能地加大氨的压力和流量,至180 ℃ 左右这就很可能是把氮化罐内的危险气体排出去。
3 、氨的分解率
    控制氨的分解率,主要调节减压阀和针形阀(流量计阀),同时校正氮化罐内的压力。
    分解率为10 一40 %时活性氮原子多,零件表面可大量吸收氮。分解率超过60 %则气氛中的氢含量高达52 %以上,将产生脱氮作用,此时不仅活性氮原子数量减小,而且大量氢分子和氮分子停滞于零件表面附近,使氮原子不易为表面所吸收,从而使零件表面含氮量降低,渗氮层深度也减薄。氨分解率对渗氮层硬度与深度的影响,主要表现在渗氮初期几个小时内,如果早期的5 一10 小时以内,以低的氨分解率(15 一30 % )渗氮,随后即使将分解率提高到60 %以上保温,对渗层深度与硬度影响仍旧不大。4 、氨的分解率不正常
    ( 1)氨的分解率太低的原因:氨的流量太大或流速太低,还可能是温度太低,也可能是温度计不正确,指示温度较实际温度高。
    ( 2 )氨的分解率太高,也可能是温度计不准确,指示温度较实际温度为低。如在氮化过程中温度并未变动,而氨的分解率突然增高,则可能是钢筒内的液氨蒸发完毕,或因蒸发太快钢筒内凝霜,这时应立即把备用的液氨筒(瓶)的阀门打开,使氨继续供应。凝霜的钢筒用温水冲开。如确系用完应及时替换。
5 、氮化炉出了故障或电源突然中断
    无论是炉子本身的故障(如电热丝熔断,燃烧器喷嘴阻塞等),或工厂因故障停电使炉子停止加热时,仍继续向炉罐通氨气,修复供电后再升到规定温度,并应适当增加保温时间。
6 、硬度不高
    氮化工件硬度不高的原因,可能为:
   ( 1 )氮化温度太高或者在氮化过程中温度一度升高;
   ( 2 )氨的分解率太高,可能是温度过高,也可能是氮化箱内存在的“触媒”物而引起的;
   ( 3 )氮化层太浅,氮化时间太短;
   ( 4 )氮化钢不合规定。
7 、产生不正常变形
    氮化工件变形的主要原因是氮化前没有彻底消除加工应力和工件本身构造不对称而造成的,;但是氮化温度过高或采用分段氮化也是发生变形有因素(采取相应措施)。
8 、氮化层硬度和深度不均匀
( 1 )罐内氨气分布不均匀‘
( 2 )炉内各部分温度不均匀;
( 3 )氮化箱太大工件装的不好,位置不恰当;
( 4 )工件表面不清洁有污物存在。
9 、氮化层表面很脆或有裂纹
这主要是组织粗大或者是预先热处理,使工件表面脱碳,致使表面层含氮浓度过高而又突然过渡故使表面组织脆性增加大而产生裂纹甚至剥落以降低表面的氮浓度。



氮化规范对氮化层质量的影响
1 、温度影响
氮化后的硬度主要由氮化物的弥散度亦即它的尺寸、大小所决定的,氮化温度愈高,氮化物的弥散度减小,氮化层的硬度随之降低,若温度超过595 ℃ 时,氮化物强烈的聚集长大,表面硬度显著降低。故表面以获得高的硬化层为目的氮化处理都不宜选择太高的氮化温度,一般都在500 ℃ 左右,最高不超过530 ℃ 。如果氮化温度选择太低,氮化速度慢,要求一定氮化深度的时间势必很长。
    随着氮化温度的升高,氮原子扩散速度显著增大,使氮化层深度增加。为得到一定氮化层深度,提高氮化温度,可以缩短氮化周期,如二段氮化和三段氮化,提高第二段的温度就是为了加快氮化速度。
    氮化层的重量增加反映氮原子的渗入量。
    氮化温度对零件变形影响很大,在相同氮化时间内,氮化温度愈高,氨分解率愈大,活性氮原子愈多,并且容易向零件表层扩散,因而氮化层愈深,变形也愈大,一般氮化后外径尺寸都胀大0.01~0.03mm。
2 、时间影响
氮化保温时间主要决定氮原子渗入的深度,但是氮化时间的选择与温度有密切的关系。为了得到同样深度的氮化层,如果把氮化温度提高一些,氮化时间就可大为缩短。
3 、氨的分解率的影响
    氨的分解率是氮化过程中的一个重要工艺参数,它表示在某一温度下分解的N2 、H2 混合气体占炉中气体(主要指未分解的氨气和已分解的N2 、H2 气体三者的总和)体积的百分比,即表示炉内氨的分解程度。分解率的大小取决于氮化温度,氨气的流量进气和排气压力(与排气管插入液面下的深度有关)以及零件的氮化表面有无催化剂等因素。
( 1 )氮化温度和氨的分解率合理范围
    随着氮化温度的升高,分解率增大,氮化时一般把氨的分解率控制在巧一65 %范围以内,若分解率>80%,由于炉中氢气浓度很高,吸附在零件表面,反而影响渗氮。
    氮化温度和氨的分解率合理范围(仅供参考)
氮化温度(。c )         500         510         525         540         600
氨分解率(% )         15 ~25         20 ~30         25 ~35         35~50         45~60
( 2 )当氮化温度一定时,氨的流量愈大则分解率愈低,氨的流量愈小则分解率愈高, 因此,一探温过程中经常采用调节氨气流量,将分解率控制在合适的范围内,若延长氨气在炉内停留时间,可使分解率增大。

该用户从未签到

发表于 2012-4-22 19:16:35 | 显示全部楼层
学习了
lz有没有氮化炉炉门漏氨气方面的知识啊,谢谢

该用户从未签到

发表于 2012-4-23 11:46:11 | 显示全部楼层
    请楼主关注一下这个帖子http://www.rclbbs.com/forum.php? ... 7&fromuid=31405 的问题,愿意向你学习。

签到天数: 13 天

[LV.3]偶尔看看II

发表于 2012-11-13 10:55:46 | 显示全部楼层
( 4 )检查漏气
① 用酚酞试纸浸湿后放在怀疑的漏气处,试纸变为红色就证明漏气现象。
② 用盐酸棒蘸,产生白色烟雾。③ 硫磺棒,产生白烟等方法。

请问下, 硫磺棒是什么东西?为什么可以产生白烟?硫磺是不溶于水的,也是不和氨气发生反应的。
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该用户从未签到

发表于 2012-11-13 19:03:27 | 显示全部楼层
lql0558 发表于 2012-11-13 10:57
( 4 )检查漏气
① 用酚酞试纸浸湿后放在怀疑的漏气处,试纸变为红色就证明漏气现象。
② 用盐酸棒蘸,产 ...

大概是硫酸棒吧,瞎猜的
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[LV.3]偶尔看看II

发表于 2012-11-13 20:00:52 | 显示全部楼层
楼主,请回答我的问题。
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