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等离子体氮化技术在曲轴生产中的应用

为提高曲轴的疲劳强度，许多工厂采用了等离子体氮化技术，其中采用这项技术以山东曲轴总厂、大连柴油机厂、东风集团朝阳柴油机公司等为典型代表。仅山东曲轴总厂就拥有LD－150A型等离子体氮化设备二十多台，而朝阳柴油机公司以采用了LDMC－150A型国内最先进、功率最大、装炉量最多的大型脉冲电源等离子体氮化设备而著名。下面仅根据在上述厂家所作的曲轴离子氮化工艺试验谈谈我们的体会，供各位专家和同行们参考。

一、曲轴离子软氮化工艺参数的理论范围

就曲轴等离子体氮化技术而言，大多数厂家采用了离子软氮化技术，其工艺参数的制定一般应遵循以下几项原则：

1. 氮化温度的选择范围

等离子体氮化就是利用真空辉光放电的方法把氮渗入金属表面形成FeN 的一种化学热处理方法。在铁氮相图中，580℃为同素异晶转变点，低于580℃其组织为α铁，高于580℃其组织转变为γ铁。通常，提高处理温度有助于氮化物的形成和获得较深的渗层（在相同时间内），这是因为扩散系数与温度的指数变化成正比。但是，由于在γ铁中氮的扩散系数仅为α铁中的1/4 ，当处理温度高于580℃时，渗层的增长反而减慢，因此，离子氮化的控制温度范围为520℃至580℃。

2. 软氮化温度的选择范围

对于碳钢或铸铁或低合金钢，人们常采用离子软氮化（低温碳、氮共渗）技术。就大量的实践表明：氮化层的硬度和渗层与温度、时间、浓度有极值关系。通常在氨气与丙酮之比为10:1，温度在560℃至580℃，时间在3至4小时之间，获得最佳的硬度和渗层。在铁氮碳三元相图中，同素异晶转变点略有降低，其等温截面大约降至575℃。当温度高于575℃时，随着温度的升高，渗层和硬度迅速下降，高于600℃时，渗层几乎完全消失。为使有较好的碳、氮共渗效果，离子软氮化的控制温度一般为540℃至580℃。

3. 其他因素对工艺参数的影响

以上是根据相图作出的工艺温度控制范围，实际上它还要受到其它因素的限制。①为保证零件性能的综合要求，在离子氮化之前一般还需要进行预先热处理，离子氮化的上限温度不应超过预先热处理温度；②根据零件易变形程度，选择适当的升温速度并应在预先热处理使组织充分均匀化。
综上所述：离子软氮化的温度控制范围应在540℃以上，时效温度以下，并根据零件的具体要求，选择合适的升温速度。

二、曲轴离子氮化工艺

目前，国内生产曲轴所采用的典型材料为球墨铸铁和42CrMoTi。

与处理其他氮化零件相类似，曲轴的离子氮化工艺一般要经过打弧，升温，保温，冷却等4个阶段，包括出装炉，大致耗时18个小时。不同的厂家在离子氮化工艺上略有不同。

1. 清洗工艺

待处理零件装炉前应通过清洗使零件表面清洁无油，目前采用的主要清洗方法主要有下列方式：

①、高温蒸汽加清洗剂洗涤然后加高温蒸汽漂洗涤；
②、自动清洗机清洗；
③、汽油擦洗。

第三种方式是在生产条件不具备时的变通方法，仅适用于小规模清洗。

2. 氮化工艺

离子氮化工艺参数一般为：

平均升温速度100℃／小时；
保温温度：540～580℃之间；
保温时间：6～8小时。
离子软氮化工艺参数一般为：
平均升温速度100℃／小时；
保温温度：540～570℃之间；
保温时间：3～4小时。

三、曲轴氮化过程中的质量控制

1. 清洗

清洗的好坏将直接影响曲轴的处理质量和延长处理周期。

如果曲轴表面脏，将大大延长打弧周期，某一厂家过去由于曲轴清洗不干净打弧时间延长到12小时以上。处理后的曲轴表面附着很多碳黑，既影响产品外观又影响产品质量。经改进清洗工艺后，打弧时间大大缩短，处理质量也大大提高。据我们在东风汽车制泵厂处理柴油机油泵上的通道板的经验来看，表面清洁易形成连续的厚度较为均匀的化合物层，反之则不易形成连续和厚度均匀的化合物层。而在离子氮化时化合物层对硬度、耐磨及抗疲劳性能有较大贡献。

我们认为，这主要是不洁净的表面所形成的碳黑以游离碳的形式存在，影响零件表面的活化，阻碍了渗氮。

2. 设备

离子氮化和传统的氮化工艺相比具有很多优点，但是由于其真空放电的特殊性，又带来了一很大的弊病，这就是炉内零件温度分布的不均匀性。这一方面是因为零件表面的形状将影响表面电流密度的分布，省电，省材料，耗能小；④无环境污染等等。

经过离子氮化的零件，其表面硬度较高，抗疲劳强度、减磨等性能均获得了改善。

四、曲轴的离子氮化工艺现状

与处理其他氮化零件相类似，曲轴的离子氮化工艺一般要经过打弧，升温，保温，冷却等4个阶段，包括出装炉，大致耗时18个小时。不同的厂家在离子氮化工艺上略有不同。

关于变形，只要时效处理好（大约2～4小时），均匀升温就可保证变形较小，潍坊柴油机厂的氮化曲轴轴向跳动一般不超过3丝。

关于软氮化，大连柴油机厂采用氨气加丙酮的办法，保温时间为5小时左右据反映离子软氮化比氮化变形要稍大一些，根据我们在东风汽车制造厂处理通道板及驱动环的经验来看，采用氨气加丙烷气作离子软氮化处理，工艺过程更容易控制。

最近我所研制的大功率脉冲电源，平均功率已在120A以上，已完全能满足150ＫＷ炉体进行氮化的要求。新的脉冲电源经考核比过去的电源其稳定性可靠性更好。由于省去了限流电阻，仅此一项就可节电约为20％，加之脉冲电源的其他特点，在一定条件下，节电最大可达50％。采用脉冲电源，打弧时间缩短，油孔可不堵使得辅装炉时间缩短，电源操作简单，易于控制。

五、结论

在曲轴产品上采用离子氮化工艺在技术上是比较先进的，氮化质量要优于传统的气体氮化，目前在设备使用过程中发现的一些问题也较容易得到解释和解决，而脉冲电源的研制成功又使得辅助装炉时间缩短，弧清洗时间缩短，节省能源，离子氮化工艺的许多优点将为愈来愈多的曲轴厂家所认识。
（转载）

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离子渗氮层的组织控制

作者：武汉市等离子体技术研究所


离子渗氮最重要的特点之一是可以通过控制渗氮气氛的组成、气压、电参数、温度等因素来控制表面化合物层（俗称白亮层）的结构和扩散层组织，从而满足零件的服役条件和对性能的要求。

离子渗氮化合物层常遇到的氮化物相有两种：γ，-Fe4N相和ε-Fe2-3N相，离子氮碳共渗(俗称软氮化)还可能出现Fe3C相。γ，单相具有最小的脆性，但耐磨性较差，ε单相脆性也较小，并有较好的耐磨性和抗磨合性能。合金结构钢离子渗氮时一般均得到双相（γ，+ε或ε+γ，）组织，脆性较单相大些，耐磨性较好；离子氮碳共渗得到ε+Fe3C(少量)组织，脆性并不增加，而有最好的耐磨性。

一、影响化合物层中ε和γ，相含量的因素

影响离子渗氮化合物层结构的因素很多，有渗氮气氛的影响，钢材成分和组织方面的影响，还有渗氮温度、时间、气压等工艺方面的影响因素。

（一）渗氮气氛的影响

离子渗氮气氛中氮和碳的含量是影响化合物层相结构的重要因素。

1）气氛含氮量对化合物层相结构的影响

随着气氛含氮量增加，化合物层中ε相含量增多，白亮层也随之增厚。如40Cr钢用氨气渗氮时，ε相含量相当多，改用分解氨后则大大减少。

2）气氛中添加含碳气体将抑制γ，形成，而得到以ε相为主或ε单相结构的化合物层。

如气氛中加入丙烷（C3H8）后，化合物层中ε含量迅速增多，基本由ε单相组成。含碳量再增多则化合物层中开始出现Fe3C ，含碳量继续增多，则Fe3C增多，ε减少直到完全消失。

离子渗氮需要严格控制气氛中含碳量，使之能得到ε单相或ε+少量Fe3C的双相组织。这样的组织其硬度和耐磨性均比单纯离子氮化有较大提高。如45钢在含80%N2的氮氢气氛中570℃渗氮3小时，表面硬度只有575-603HV0.5，加入丙烷气后，当含碳量达到临界值（不出现Fe3C的最大含碳量）时，ε相化合物层的硬度达730-781 HV0.5。

（二）钢材成分和组织的影响

随着钢中含碳量及合金元素增加，氮化层中ε相也随之增多。
基体组织硬度较高者，渗氮层表面硬度也较高，而且化合物层较厚，其中ε相也较多。
一般来说，调质组织渗氮化合物层中的ε相含量比正火组织少。

（三）渗氮保温时间的影响

40Cr钢化合物层厚度在渗氮初期增长较快，保温2-4小时后变化不大。而38CrMoAl钢化合物层厚度则随时间延长而增厚，保温24小时后，这种趋势仍然保持着。
一般合金结构钢在用分解氨渗氮时，随保温时间延长，ε相减少，γ，相增多，长时间保温后，化合物层基本由γ，相组成。

（四）渗氮温度的影响

40Cr钢渗氮时，从500℃升到达560℃，化合物层中ε和γ，均增加，当升到580-600℃时，ε相突然减少，γ，相数量猛增，当温度升到620℃，γ，相数量急剧减少，升到650℃以上则化合物层分解。


（五）气压的影响

离子渗氮化合物层的厚度在某一最佳气压下出现最大值，氮化物ε相的含量和气压也有类似的关系。如40Cr钢在530℃渗氮，气压为400Pa时，化合物层中ε相含量最多，而在570℃渗氮，这一气压值为530Pa。

二、获得各种化合物层组织的工艺方法

（一）γ，单相化合物层的获得

γ，相在室温时它的含氮量为5.7-6.1%，相区狭窄，所以γ，单相化合物层比较薄，通常认为可达8um。碳在γ，相中的溶解度不大，室温时最大溶碳能力为0.2%。由此可见，获得γ，相的条件是渗氮表面贫碳和氮含量偏低。所以降低气氛氮势，强化脱碳过程将有利于γ，的获得。

用以下方法之一，可以获得γ，单相化合物层：

（1）降低气氛的含碳量

用含氮25%的氮氢混合气或者热分解氨不容易得到γ，单相化合物层，不论是38CrMoAl还是40Cr钢，甚至碳钢都程度不同地含有ε相，若进一步降低气氛含氮量到10%时，上述几种钢材都能得到γ，单相化合物层。

（2）降低炉气压力

低气压、高电压，强化溅射和脱碳作用，有利于化合物层中γ，的形成。40Cr钢和38CrMoAl钢在含氮25%的氮氢气氛中530℃渗氮，当气压为160Pa时能得到薄薄的γ，单相化合物层，可以在保温前1-3小时内用低气压，而在以后的保温过程中用一般气压渗氮。这样γ，单相层可由1-2um增加到4-5um。提高渗氮温度还能使它进一步增厚。

（3）预脱碳法

用热分解氨离子渗氮时，只有工业纯铁容易得到γ，单相化合物层。因此可以设想，如果使材料表面先形成一层脱碳层，随后再渗氮，就可以得到γ，单相化合物层。如40Cr和38CrMoAl试样先用氢气起辉升温，达到530℃后保温1小时，然后改用25%N2-H2或热分解氨继续渗氮，都得到了γ，单相化合物层。

（4）延长离子渗氮时间

碳钢、40Cr等材料用分解氨离子渗氮时，随着渗氮时间延长，化合物层中ε相逐渐减少。

（二）ε单相和ε加少量Fe3C化合物层的获得

离子氮碳共渗气氛中碳量达到临界值时，就能得到ε单相化合物层。如果超过临界含碳量，则得到ε+Fe3C化合物层。图2给出了45钢在570-590℃离子氮碳共渗3小时，气氛的组成与化合物层组织之间的关系。可见，ε相单相区非常狭窄，在图中仅仅是一条线，即是临界含碳量曲线。这就意味着获得ε单相的工艺性较差，气氛配比必须控制得很严格才能做到。否则经常得到的是ε+Fe3C双相化合物层。而形成ε+Fe3C化合物层的气相配比范围却比较宽，生产上容易控制。Fe3C的存在能提高渗氮层的耐磨性，而且少量Fe3C和ε双相化合物层的脆性并不比ε单相差。因此，离子氮碳共渗获得ε+少量Fe3C化合物层是有利而无害的。图2中阴影所示部分为离子氮碳共渗推荐气氛的配比范围。在阴影内，于570-590℃渗氮3小时，正火45钢表面可以得到15-30um的ε或ε+Fe3C构成的化合物层。气氛含氮量低，含碳量高，化合物层较薄，反之则厚。如果不需要过厚的化合物层，可以把共渗时间缩短至1-2小时。当然，临界含碳量也要作相应调整。

离子氮碳共渗的温度以570-590℃，时间以2-4小时为宜，气压一般用270-530Pa。

氮气加丙烷共渗也同样能得到ε相或ε+Fe3C化合物层。渗层表面呈银灰色，虽然不用氢气，但丙烷中含有的氢足以防止表面氧化。这种工艺不需要氢气，便于在生产中应用。

（三）用酒精和丙酮进行离子软氮化

目前国内在生产上常用酒精和丙酮进行离子软氮化，也能得到增加化合物层中ε相含量的效果。一般得到ε-Fe2-3（CN）+γ，-Fe4N双相化合物层，但是ε相的含量较普通离子渗氮多，因而表面硬度和耐磨性都有进一步提高。

操作时先通氨气升温，到温后在按一定比例送入含碳气氛。酒精和丙酮蒸气是采用负压抽入的办法通入炉内。在氨/乙醇和氨/丙酮的流量比为9/1-7/3范围内，表面硬度以8/2为最高；化合物层的厚度在流量比9/1-8/2范围内变化不大，再增加含碳气氛，化合物层显著减薄；不同流量比对扩散层深度的影响不大。比较氨/乙醇和氨/丙酮这两类气氛，后者能获得更高的表面硬度，较厚的化合物层和较深的扩散层。其混合比以氨/丙酮=9/1-8/2为好。

三、无化合物层渗氮表面的获得

渗氮时抑制化合物层，形成的纯扩散层组织具有很高的强韧性，称之为高韧性渗氮层。

产生纯扩散层有两种办法：

（一）两段处理法：

第一段正常离子渗氮，得到γ，或γ，+ε化合物层的扩散层，第二段采用氢、氩等气体辉光放电，靠离子轰击，使已形成的化合物层分解。

（二）控制含氮量：

在整个过程中保持等离子区的低氮势，以避免在表面产生γ，氮化物的晶核。但此时氮势应恰好仅低于临界值，以使扩散层能被氮所饱和，并且在硬度和深度上不致比通常的扩散层加化合物层降低太多。 (end)  

以上仅供参考