浅浅 发表于 2012-12-12 09:29:38

制样没问题吗?已经腐蚀过?
以前做过铝合金,铝合金固熔处理的时候温度过高,或保温过长,第二相沿晶界析出。和这个照片比较像。

percyling 发表于 2012-12-11 13:31:55

NUS24204 发表于 2012-12-6 15:38 static/image/common/back.gif
是的,,你在确认厂家是否有长时间保温加热现象

很遗憾,供货方不肯告知退火工艺.

percyling 发表于 2012-12-6 10:26:55

请各位看看是什么组织,怎么产生的

材料00Cr13Si2S,是一种铁素体不锈钢,软磁.厂家告诉我是退火态的.因为磁性能不好叫我看金相.先上照片.


横向100倍

横向500倍


纵向100倍


纵向100倍


横向

横向,这种组织有没有可能是制样时产生?但是只在这个晶粒中看到。黑色应该坑,但是什么东西会是正方形的?纵向就没发现有。制样问题?希望得到大家的帮助。

西渡高速钢 发表于 2012-12-6 10:38:08

    15年前曾经从事过变压器铁芯的退火,但当时工作条件不够,金相组织都从未做过。很感谢LZ上传的这些照片,让我开了眼。
    照片反映的铁素体基体中有小方块形东西的析出,有点类似铝合金中的单晶硅,LZ不妨用电镜做一下能谱,看具体是什么元素。等待你的测试结果喔!
    另外,你还可以用磁性正常的做对比金相,看二者的差别。这是有意思的研究工作,预祝LZ获得更新认识,写出有价值的论文。

qingchuan65 发表于 2012-12-6 12:38:03

后两张照片已经是电镜拍的,不妨做个能谱,确认一下成分。

percyling 发表于 2012-12-6 13:11:26

本帖最后由 percyling 于 2012-12-6 13:12 编辑

谢谢两位支持。能谱打过了,基体C含量是偏高的的,但是扫描电镜的能谱不能准确定量C、O之类的元素。
正方形“黑洞”成份如下:
El ANSeriesunn. C norm. C Atom. CError
               
--------------------------------------------
C6K-series   2.32    2.35    9.81    0.7
O8K-series   0.00    0.00    0.00    0.0
Si 14 K-series   1.67    1.69    3.02    0.1
Cr 24 K-series11.88   11.99   11.59    0.4
Fe 26 K-series83.21   83.98   75.58    2.2
--------------------------------------------
      Total:99.08100.00100.00

基体成份如下:
El ANSeriesunn. C norm. C Atom. CError
               
--------------------------------------------
C6K-series   1.70    1.70    7.26    0.5
O8K-series   0.00    0.00    0.00    0.0
Si 14 K-series   1.66    1.66    3.03    0.1
Cr 24 K-series12.26   12.26   12.11    0.4
Fe 26 K-series84.39   84.38   77.60    2.3
--------------------------------------------
      Total: 100.01100.00100.00
两者差别不大,元素类别相同,只是C含量有些微差别。

NUS24204 发表于 2012-12-6 14:21:17

正方形格格是非磁性脆性正方晶像,材料长时间在800℃下加热容易产生,不锈钢有σ相析出时,机械性能会下降.

NUS24204 发表于 2012-12-6 15:38:37

是的,:),你在确认厂家是否有长时间保温加热现象:victory:

percyling 发表于 2012-12-6 15:52:41

西渡高速钢 发表于 2012-12-6 15:20 static/image/common/back.gif
请再能谱测定一下,方形的白亮块部分成分,谢谢!

谢谢参与讨论。
方形的白亮块部分是因为孔洞边缘电子积聚,所以特别亮。做扫描时,这种尖角之类的区域都是这样,而且电子轰击时间越长就越亮。

ljlccy 发表于 2012-12-6 16:02:50

这种组织应该是在高温区域停留时间过长而形成的碳化物过多析出,方块状的东西不知道是啥,猜测和Si相关。

percyling 发表于 2012-12-7 07:41:28

NUS24204 发表于 2012-12-6 15:38 static/image/common/back.gif
是的,,你在确认厂家是否有长时间保温加热现象

谢谢提醒,我去求证一下.

percyling 发表于 2012-12-7 07:48:35

本帖最后由 percyling 于 2012-12-7 07:49 编辑

chunchun710 发表于 2012-12-6 21:45 static/image/common/back.gif
会不是是金刚石抛光颗粒?4000倍打能谱,由于能谱电子束的发散肯定测到了基体的成分,我也是瞎猜,LZ最好查 ...

这个方形是个坑,是没问题的,扫描电镜下看到并不是材料的颜色,而是表面的形貌。黑色的表明被接收反射电子少,应该是凹下去的。
这个方坑的确比电子束斑小,不能正确测量方坑的成份,只是想看看是否有其它信息。
金刚石颗粒是圆的。

percyling 发表于 2012-12-7 07:52:53

本帖最后由 percyling 于 2012-12-11 13:37 编辑

gtn1314 发表于 2012-12-6 21:55 static/image/common/back.gif
制样有没有问题?最后抛光是否全自动?抛光后在抛光盘上停留时间是否比较长?
这种材料不应该出现这种组织 ...

谢谢提醒,同一试样纵向的没有方形坑,横向的有,是有问题。
如果真是制样问题,到是又有问题:为什么会是方的,而不是圆?

我去磨掉1mm,重做吧了两次金相。手工磨、抛,抛光时用新抛光布,并且抛光时不加力,只在绒毛上抛。金相照片如下,500倍,方形的硬质点较多,方形的孔应该是硬质点脱落产生的。


percyling 发表于 2012-12-7 07:57:19

西渡高速钢 发表于 2012-12-6 21:34 static/image/common/back.gif
感谢LZ的能谱测定与金相照片,我现在似乎明白了该材料00Cr13Si2S用于强铁磁性材料的机理了,但可能不 ...

谢谢你给我的指点,金相准备重做。方形的如果还在,而且是坑的话,应该这个位置原来有硬质点,制样时去掉产生坑,材料本身是不会有这种方形的坑。
再去查一些文献。

chunchun710 发表于 2012-12-6 21:45:35

会不是是金刚石抛光颗粒?4000倍打能谱,由于能谱电子束的发散肯定测到了基体的成分,我也是瞎猜,LZ最好查查此材料能形成什么相

gtn1314 发表于 2012-12-6 21:55:29

制样有没有问题?最后抛光是否全自动?抛光后在抛光盘上停留时间是否比较长?
这种材料不应该出现这种组织,方孔边缘出现白色圈说明该处电荷集聚,一般是导电性能不良或低于其它区域才会造成,重新手动抛光1分钟试一下,如果组织消失则为制样问题。
有的时候机加工残余应力也会造成矫顽力不合格的,这个问题比较难分析。
C含量差这么少,很难说就是组织C含量偏高的,有机物残留也会造成,差别没有那么大可能是因为残留膜很薄。

西渡高速钢 发表于 2012-12-6 21:34:10

percyling 发表于 2012-12-6 15:52 static/image/common/back.gif
谢谢参与讨论。
方形的白亮块部分是因为孔洞边缘电子积聚,所以特别亮。做扫描时,这种尖角之类的区域都 ...

    感谢LZ的能谱测定与金相照片,我现在似乎明白了该材料00Cr13Si2S用于强铁磁性材料的机理了,但可能不一定对,讲出来分享,希望LZ及坛友们试着继续探讨、探索和完善。
    铁磁性材料要获得更强的磁化性能,需要材料内的铁素体晶粒大而纯净,但材料冶炼过程,若想除去极少量的C就显得非常困难,故该材料中不仅添加排挤C很强的Si,同时,添加了数量较多的Cr,让Cr原子尽量获取铁素体基体中的C而形成稳定的Cr-C化合物。因原基体中的C如此至少,常温或温度不高的情况下,Cr和C的扩散结合相对困难,更不用说聚集,所以采用较高温度退火,使Cr和C能充分扩散相遇结合并聚集,从而净化铁素体基体,使材料的磁化能力增强。但Cr-C化合物的聚集体由细小颗粒形成一定尺寸的块状,不免割裂铁素体的基体,同时影响材料的柔软性,增大脆性并形成裂纹或微裂纹的风险。
    至于Cr-C化合物的形成,对磁性是增强还是弱化,还得LZ继续探索,最好思路严密地,通过磁性强弱对比,分出明显高低的,再做相应的金相观察比对。
    我的观点不一定对,希望大家积极讨论,更希望对LZ做进一步实验,有一点启迪作用。

西渡高速钢 发表于 2012-12-6 15:20:38

percyling 发表于 2012-12-6 13:11 static/image/common/back.gif
谢谢两位支持。能谱打过了,基体C含量是偏高的的,但是扫描电镜的能谱不能准确定量C、O之类的元素。
正方形 ...

请再能谱测定一下,方形的白亮块部分成分,谢谢!

percyling 发表于 2012-12-6 15:22:23

本帖最后由 percyling 于 2012-12-6 15:43 编辑

NUS24204 发表于 2012-12-6 14:21 static/image/common/back.gif
正方形格格是非磁性脆性正方晶像,材料长时间在800℃下加热容易产生,不锈钢有σ相析出时,机械性能会下降.

谢谢您的解答。
非磁性脆性正方晶像的存在是否意味着它的磁性能不好?如果是这样的话就能说明这个零件的磁性能不好的原因。

待求证。
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