金相试样的制备及晶粒度分析【长期交流帖】
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[ 本帖最后由 cygnet 于 2007-9-29 07:49 编辑 ] 金相试样快速磨制法 1.PM 金相试样的制备
2.用于光镜下观察表层显微组织的金相试样制备法
[ 本帖最后由 cygnet 于 2007-9-29 07:45 编辑 ] 续 扫描电子显微镜样品制备
扫描电子显微镜样品制备
1 ．对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应 先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下 进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以 免破坏断口或 表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵 蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘 干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器 不均相同，一般小的样品座为 Φ 3 ～ 5mm ，大的样品座为 Φ 30 ～ 50mm ，以分 别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在 5 ～ 10mm 左右。
2 ．块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适 合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材 料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影 响图象质量。并可防止试样的热损伤。
3 、粉末试样的制备
先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未 粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。
4 、 镀膜镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的 原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作 用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放 电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐 出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作 为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一 定厚度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用 空气，气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：
（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以 上。
（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。
（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均 匀、附着力更强的膜。
[ 本帖最后由 cygnet 于 2007-9-29 07:48 编辑 ] 电镜剖面断口试件制备
电镜剖面断口试件制备
[ 本帖最后由 cygnet 于 2007-10-5 22:09 编辑 ] 2007-10-5新加
铜及铜合金金相试样快速电解光抛光及腐蚀法
[ 本帖最后由 cygnet 于 2007-10-5 21:43 编辑 ] 未完待续： 金相试样加工新工艺
金相试样加工工艺和对各种金相试样的检测，对了解金属的质量、性质是非常重要的。金相试样的表面加工的手段方法也是各有不同。但就我们国内金属试样的加工水平来讲，还是停留在比较原始的阶段，就工艺而言，大多数还是手工操作。工艺流程大致是这样：砂轮片研磨（找平），降幂颗粒的砂纸研磨（三~四次），抛光腐蚀后上镜检测。这样的加工制备金属试样与今天高速发展的科学技术显然不适合、不匹配。
采用专用研磨抛光设备，去掉手工操作，多快好省地加工出合格的金属试样，是科技时代的要求，更是今天加工金属试样技术要求的需要。
以往加工金属试样，在大学的试验室或一般的厂矿的检测中心，首先要加工一个适合手能拿住的金属试样。或者需要加工出一个大约20×20×20（mm）左右长的金属块（或棒）卡在专用的载料块上，然后在砂轮机上研磨（所谓找平），为进行砂纸研磨打下一个基础。接着要在不同颗粒度的砂纸上分别进行研磨，为下一步抛光做好准备。抛光也要进行2~3次。这样加工一个样品需要10分钟或更长（因材料而定）的时间。
如果采用专用研磨抛光设备，只要切割出10×10×10（mm）左右的金属样片，然后把样片粘接在载料块上（每次加工试样多少，是由工艺要求而定）。专用研磨抛光设备有2个载料块。可粘贴30多个上述尺寸的样片。然后进行研磨3~4次。接着进行抛光2~3次。这样一个过程最多需要30分钟。平均每个试样为1分钟。
专用研磨抛光设备在效率上是手工的10倍。由于机械加工，不但表面质量好，平整度也好，而且重复性也好。
用手工加工金属试样，用研磨抛光设备加工金属试样，两者的工艺方法是有所不同的。用机械设备加工特别是对铝、铜这样较软的材质，完全可以不用砂轮片、砂纸等这样的不易平整的材料，研磨料在研磨盘上对试样进行磨削，不但节省了材料的消耗，也保证了所加工金属试样的平整度。
一般金相试样的加工，都是采用桃形孔的载料块。将要加工的金属试样固定在每一个桃形孔中。固定金属试样时还要有一个专用的固定压平的夹具。这样固定好的待加工的试样的加工面是不可能平的。为了提高效率就必须要在砂轮机上加工，磨出相对各个试样的一个平面，为下一道加工工序作好准备.这也是没有办法的办法.但在砂轮机上加工的金属试样基片是很难保证平整度的.尤其是较硬的金属.因为砂轮片在研磨时出现的凹凸面是很难修复平整的。
而我们把金相试样粘接在载料块上，代替桃形孔载料块固定金相试样。这样，事先提供已切割好的试样面是平的，从而可以不用砂轮片这一预磨找平工序，然后在专用研磨机上进行研磨，平整度是能够充分保证的，是手工加工所不能达到的，而且加工容易，替代砂轮的研磨料，由于循环使用而降低了制备成本。
金相试样由于使用专用研磨机，在降幂颗粒度的工序中，完全可以不用影响平整度不耐磨的高消耗材料的砂纸，而是分别采用不同颗粒度的研磨料，用搅拌循环泵输送到磨盘上，进行粗磨、精磨工序。为抛光工序打下了良好的基础。
在抛光工序中，采用专用的抛光垫，而且每一道抛光所使用的抛光垫材质是不一样的。抛光液也要和抛光垫相配合。每次抛光只需要1～2分钟，就能够很好的达到试样的技术指标。
由于工艺上的要求，在研磨抛光时，对所加工的金相试样的压力要求是不一样的，是要变化的。
研磨时，追求的是各试样表面的平整度和去层率（即效率），所以要有 适量大的压力，尽可能在最短的时间内，磨出最好的平整度来，因此，载料块的重量要适当的重一些，根据所粘接的金相试样片的数量添加载料块的配重。而在抛光时，由于这时的主要因素是改善金相试样片的表面质量，是需要减少对所加工金相试样片的重量压力。因此，这时候要减轻载料块的配重，以符合抛光工序的要求。这样就可加工出符合工艺要求的任何金相试样来。
我们以加工合金铝的金相试样片为例。使用的设备，选用ZYP280型旋转摆动重力式研磨抛光机4台，一次可加工φ20mm或类似的方形材质样片30-40片。工艺流程如下：
切割成的20×20×10（mm）左右的铝块（或棒），进行厚度分类（等厚的为一组），粘接在载料块上， 然后研磨（1）→研磨（2）→研磨（3）→抛光（1）→抛光（2）→抛光（3）→下片→清洗→腐蚀检测。
其中研磨三道工序必须各用一台ZYP280研磨机，抛光工序的三次抛光用一台ZYP280型抛光机，必须更换三个不同材质的抛光垫（有条件的话，最好是抛光工序专机专用。没有条件，也可用一至两台进行研磨、抛光，但抛光时要选用滴料器进行输送抛光液）。
研磨的工序的磨料一般是W10、W5、W3的颗粒度，由泵供料，循环使用。
抛光工序则根据抛光垫的材质，配制相应颗粒度W0.5和适当浓度的抛光液，以适应抛光的要求。
这样的配置和工艺流程，也适合其他的金相试样的加工，只是调整工序而已。 从书上截图下来的，关于硬质合金的 好帖 先顶！！！！！！ 很有用支持感谢分享 非常感谢楼主！ 还可以，谢谢分享 光制备方法就这么多啊/:o 新手感谢分享！ 感谢分享！！！！！ 新手 谢谢分享！ :Q终于看见有关铜及铜合金方面的了。。。。 好贴 好贴。。。
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